HJ 963－2018 固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法(环境保护)
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ID： |
1A59055B232E436894C12035C5556989 |
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文件大小(MB)： |
0.48 |
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页数： |
36 |
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日期： |
2021-12-23 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 963—2018,固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类,等47 种农药的测定 气相色谱-质谱法,Solid waste—Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides,—Gas chromatography mass spectrometry,2018-08-02 发布 2019-01-01实施,生 态 环 境 部 发 布,HJ 963—2018,i,中华人民共和国生态环境部,公 告,2018年 第27 号,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作,现批准《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》等四项标准为国家环,境保护标准，并予发布,标准名称、编号如下：,一、《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ 960—2018）；,二、《土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 961—,2018）；,三、《土壤 pH值的测定 电位法》（HJ 962—2018）；,四、《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47 种农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 963—,2018）,以上标准自2019 年1 月1 日起实施，由中国环境出版集团出版。标准内容可在生态环境部网站,（kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/）查询,特此公告,生态环境部,2018年8月2 日,HJ 963—2018,iii,目 次,前 言. iv,1 适用范围..1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 样品.2,7 分析步骤..4,8 结果计算与表示..7,9 精密度和准确度..9,10 质量保证和质量控制.9,11 废物处理.10,附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限..11,附录B（资料性附录） 目标化合物的特征离子..14,附录C（资料性附录） 方法精密度和准确度16,HJ 963—2018,iv,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境,保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47 种农药的测定方法，制定本,标准,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C 为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境监测司、科技标准司组织制订,本标准起草单位：浙江省环境监测中心,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市,环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境保护监测站,本标准生态环境部2018年8 月2 日批准,本标准自2019 年1 月1 日起实施,本标准由生态环境部解释,HJ 963—2018,1,固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定,气相色谱-质谱法,警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程,应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47 种农药的气相色谱-质,谱法,本标准适用于固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47 种农药的测定。其他有机磷类,和拟除虫菊酯类农药经验证也可用本方法测定,在选择离子（SIM）条件下，当固体废物取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml 时，目标物的方法检,出限为0.2～0.9 mg/kg，测定下限为0.8～3.6 mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为500 ml，定容体积,为1.0 ml 时，目标物的方法检出限为0.006～0.02 mg/L，测定下限为0.024～0.08 mg/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,HJ 782 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,固体废物及其浸出液中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色,谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水,4.1 丙酮（C3H6O）：农残级,4.2 正己烷（C6H14）：农残级,4.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,4.4 乙腈（C2H3N）：农残级,4.5 正己烷-丙酮混合液：1+1,4.6 乙腈-甲苯混合液：3+1,HJ 963—2018,2,4.7 标准贮备液：拟除虫菊酯类、有机磷类及杂环类农药，r =500 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配制。按标准溶液证书要求保存,4.8 内标贮备液：r =1 000 mg/L,选择四氯间二甲苯（TCMX）作为内标溶液，可直接购买市售有证标准溶液，也可用标准物质配,制。在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下，也可使用苊-d10、菲-d10、.-d12 和芘-d12 等,其他内标,4.9 质谱调……
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